【幹貨】材料檢測表征方法之掃描電鏡

掃描電鏡技術在材料領域發揮著尤其重要的作用，廣泛應用於各種材料的形態結構、界麵條件、損傷機製和材料性能預測。今天，小分析姐姐將與您討論材料檢測表征方法的掃描電鏡技術。

自1965年**台商品掃描電鏡問世以來，經過40多年的不斷提高，掃描電鏡的分辨率從**台開始25nm到現在為止0.01nm，而且大多數掃描電鏡都能與X射線波譜儀，X射線能譜儀等組合已成為對表麵微觀世界進行全麵分析的多功能電子顯Bsports必一体育器。

使用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其生產過程，觀察金屬材料中原子的收集和真實邊界，觀察邊界在不同條件下移動的方式，以及表麵機械加工中晶體造成的損傷和輻射損傷。

1、掃描電鏡的結構和主要性能

掃描電鏡可大致分為鏡子和電源電路係統。鏡子部分由電子光學係統、信號收集和顯示係統和真空抽氣係統組成。

(1)電子光學係統

它由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室組成。它的功能是掃描電子束作為信號的刺激源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的斑點直徑。

(2)信號收集和顯示係統

檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然後通過視頻放大作為顯像係統的調製信號。電子探測器現在被廣泛使用，由閃爍體、光導管和光電倍增器組成。

(3)真空係統

真空係統的作用是保證電子光學係統的正常運行，防止樣品汙染，一般需要保持10-4~10-5Torr的真空度。

(4)電源係統

電源係統由穩壓、穩流和相應的安全保護電路組成，其功能是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

（5）各類顯微鏡主要性能的比較

表1 各種顯微鏡性能的比較

2、掃描電鏡的工作原理

掃描電子槍發射的電子束在加速電壓的作用下，通過磁透鏡係統聚集形成直徑5nm，電子光學係統由兩到三個電磁透鏡組成，電子束聚焦在樣品表麵。在更後一個透鏡上安裝了一個掃描線圈，使電子束在樣品表麵掃描。由於高能電子束與樣品材料的互動，產生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X輻射、俄羅斯休息電子、陰尤發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收，放大後發送到顯像管的柵尤，以調節顯像管的亮度。由於掃描線圈上的電流對應於顯像管的亮度，也就是說，當電子束擊中樣品時，顯像管熒光屏上出現亮點。

掃描電鏡采用逐點成像的方法，將樣品表麵的不同特征按順序成比例轉換為視頻信號，完成一幀圖像，從而在熒光屏上觀察樣品表麵的各種特征圖像。

(1)掃描電鏡襯裏圖像

a.二次電子像

核外電子在入射電子束的作用下被轟擊並離開樣品表麵，稱為二次電子。這是真空中的自由電子。二次電子通常在表麵5~10 nm它對樣品的表麵形狀非常敏感，因此可以非常有效地顯示樣品的表麵形狀。二次電子產量與原子序數之間沒有明顯的依賴性，因此不能用於成分分析。

b.背散射電子圖像

背散射電子是固體樣品中原子核反彈的部分入射電子。背散射電子來自樣品表麵數百納米的深度範圍。由於其生產能力隨著樣品原子序數的增加而增加，不僅可以用形態分析，還可用於顯示原子序數的襯裏，並定性地用於成分分析。

背散射電子信號的強度遠低於二次電子，因此粗糙表麵的原子序數襯裏往往被形狀襯裏所掩蓋。

(2)掃描電鏡附件

掃描電鏡通常配有波譜儀或能譜儀。波譜儀和能譜儀不能相互替代，隻能相互補充。

使用布拉格方程波譜儀2dsinθ=λ，從樣了試樣X射線具有適當的晶體分光和不同的波長特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率很高，但由於X射線利用率低，使用範圍有限。

使用能譜儀X對於某一元素，光量子的能量分析方法不同X主量子數為光量子n1層躍遷至主量子數為n2在層上，有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀分辨率高，分析速度快，但分辨能力差，經常有譜線重疊，低含量元素分析精度差。

與波譜儀相比，能譜儀的優缺點：

           能譜儀檢測X射線效率高。 能譜儀的結構比波譜儀簡單，沒有機械傳動部件，穩定性和重複性好。 能譜儀不需要聚焦，所以對樣品表麵沒有特殊要求。

但能譜儀的分辨率低於波譜儀；能譜儀的探頭要保持在低溫狀態，因此要始終用液氮冷卻。

3、樣品製備技術

與透射鏡相比，掃描鏡的樣品製備相對簡單。在保持材料原始形狀的情況下，可以直接觀察和研究樣品的表麵形狀和其他物理效果（特征），這是掃描鏡的突出優勢。掃描鏡的樣品技術是透射鏡、光學顯微鏡和電子探針X基於射線顯微分析和樣品技術的發展，有些方麵也有透射鏡樣品技術，所使用的設備基本相同。但由於掃描電鏡有自己的特點和觀察條件，僅僅引用現有的樣品方法是不夠的。掃描電鏡的特點是：

①對不同尺寸的固體(塊、膜、顆粒)進行觀察，並可直接在真空中觀察。

②樣品應具有良好的導電性，無導電樣品，其表麵一般需蒸塗一層金屬導電膜。

③樣品表麵一般起伏(凹凸)較大。

④製樣方法因觀察方法而異。

⑤樣品製備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方法)等觀察條件的選擇密切相關。

樣品的導電性要求是上述項目中更重要的條件。掃描電鏡觀察時，如果樣品表麵不導電或導電性差，會產生電荷積累和放電，使入射電子束偏離正常路徑，更終導致圖像不清晰，甚至無法觀察和拍照。

(1)製備塊狀樣品

導電材料：主要指金屬，部分礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這種材料的樣品製備更簡單。隻要樣品尺寸不得超過儀器規定（如樣品直徑更大）φ25mm，更厚不超過20mm等待)，然後用雙麵膠帶粘在載體板上，然後用導電銀漿連接樣品和載體板（以確保良好的導電性），如銀漿幹燥（一般使用台燈近距離照射10分鍾，如果銀漿不幹燥，蒸金真空會繼續揮發氣體，使真空過程減慢）可直接放入掃描鏡觀察。

非導電材料：樣品的製備也相對簡單，基本上可以像導電塊材料樣品的製備一樣，但需要注意的是，在塗抹導電銀漿時，要從載體板連接到塊材料樣品的上表麵，因為電子束直接照射到樣品的上表麵。

(2)製備粉末樣品

首先，將雙麵膠帶粘在載體盤上，然後取少量粉末樣品靠近載體盤的中心，然後用洗耳球向載體盤徑向向外吹（注意不要用嘴吹氣，以免唾液粘在樣品上，也不要用工具撥粉，以免損壞樣品表麵形狀），使粉末均勻分布在膠帶上，或吹走粘結不牢的粉末（以免汙染鏡子）。然後在膠帶的邊緣塗上導電銀漿，以連接樣品和載體盤。銀漿幹燥後，可進行更終蒸金處理。

(3)製備溶液樣品

對於溶液樣品，bsports官网登录通常使用薄銅片作為載體。首先，將雙麵膠帶粘在載體盤上，然後粘在幹淨的薄銅片上，然後小心地將溶液滴在銅片上，觀察樣品量是否足夠幹燥（通常用台燈近距離照射10分鍾）。如果不夠再滴一次，可以在再次幹燥後塗上導電銀漿和蒸金。

掃描電鏡已成為廣泛應用於各種科學領域和工業部門的有力工具。掃描電鏡除了廣泛應用於材料科學外，還廣泛應用於地學、生物學、醫學、冶金、機械加工等領域。了解掃描電鏡的工作原理及其應用，充分利用掃描電鏡的工具，對材料進行全麵細致的研究。